Spectra of Fairus Zabadi

A. PROSEDUR ASLI
Dikutip dari : Vogel Al,1968. A Text Book Of Practical Oragic Chemistry. Third edition. London : English Language Book Society and Longmans. Green & Co. Ltd. Hal : 15
IODOFORM
Make a short abstract of these direction to use as a guide while a doing the work. Make a habit of preparing such abstracts fol all experiments.
Direction. In a 500 cc. Florecence flask place 10 g. Of iodine and pour onto this 10g. Acetone. Add in small portions, and with constant Shaking, as much as is needed of a solution made up of 20 cc. Of 8 N sodium hydroxide solution an 80 cc. Of water. If the flash hot the hand, cool it at once with running water. When sufficient sodium hydroxide solution has been added set the flask aside. No free iodine should be preset at this times, nor any suggestion of brown color in the liquid. Look carefully on the bottom of the flask for unattached iodine.
After 5 minutes collect the yellow precipitate, using the small Buchner funnel. Place filtrate at once in bottle labeled “iodoform filtrate” wash the solid on the flannel with a litle water. The compound is then to be dissolved in the smalles posible quantity of hot athyl alcohol as follow: put the iodoform in a small flask arranged for refluxing (see Expt. 19). Pour a few cc. Of alcohol down the condenser ( no flame within 6 ft.), and warm on the electric hot-plate or the steam – bath, shaking the flask at times.
When the mix warm add a litle more alcohol, then wait till I becomes hot see whether enough has been added to dissolve all (there will always be a feew sherds of filter paper. Etc which should not be mistaken for iodoform0 Do not heat longgrer than necessary and avoid actual boiling if possible.
When enough solvent ( about 40 cc ) has beeb added to dissolved all the iodoform at the boilling point of the solution, add about 2 cc. Additional solvent, the filter the hot solution through a fluted filter paper, using a funnel previously warmed over the hotplate or steam-bath.
Caucation-donot inhale the vapor from the solution.
Cover the filtrste solution an set aside to cool slowly. In 15 minuters add about 25 cc. Of water, meanwhile stirring vigorously to completely precipitate the iodoform, the filter with the buchner funnel. Wash the crytals on the funnel with a few drops of cold alcohol ( cut of suction during the washing ). Remove the crystals from the filter paper and spred them on a fresh, dry piece of filter paper. The best way to remove paper, etc. From the Buchner funnel is to hold it over a clean filter paper and blow gently through the stem. The end of the funnel-stem should first be washed so that no chemical can get on the lips. Any crystals remaining in the funnel are removed with knife or spatula. The crystals are to be placed in the desicator. Place an identification slip in the desiccator. Products in course of preparation should alway be labeled; do not rely on the memory.
The bottom desiccator should contain granules of calcium chloride to a depth of about 15 mm. The melting point and weight of the preparation will be determined after it is dry, at the next laboratory period, for directions for melting point determination see. Axpt. 4. Submit the product in a sample bottle, properly labeled (see Expt. 18, p.46).

Sifat Fisika Iodoform :
Nama Lain : Triodo methane; formyl triiodide; formylum triiodatum.
Rumus Molekul : CHI3

Titik Leleh : 1200C
Pemerian :Kristal/serbuk hablur kuning mengkilap, bau khas, sedikit menguap pada temperatur kamar, bila diraba seperti beermintyak, dengan uap air akan menguap.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air
1 gram larut dalam : -60 ml Alkohol dingin
-16 ml Alkohol panas
- 10 ml Kloroform
- 7,5 ml eter
- 80 ml Glycerol
- 3 ml Karbon disulfida
- 34 ml minyak atsiri
Kegunaan : - Antibakteri lokal
- Antiseptik topikal
- Anastetik
- Injeksi pada Tuberculosa ostro mylitis atau lymphademitis.
- Peroral untuk Anestesi omoeliasi dan digunakan sebagai subtitusi Iodida dalam penyakit syphillis sebagai disenfektan ringan.
Bahaya : - Sistem Opthalmik
-Pemakaian dalam jangka waktu yang lama
-Orang-orang yang hipersensitif terhadap Iodoform
-Pemakai yang berlebihan dapat mneyebabkan gejala-gejala dermatitis, malaisi, anorexia, sakit kepala, tachycardia, tekanan darah rendah

B. MEKANISME REAKSI
Iodoform pertama kali disiapkan oleh Georges Serrulas tahun 1822 dan rumus molekul diidentifikasi oleh Jean-Baptiste Dumas pada 1834. Hal ini disintesis dalam reaksi oleh haloform reaksi yodium dan sodium hidroksida dengan salah satu dari empat jenis senyawa organik: (i) metil keton: CH3COR, asetaldehida (CH3CHO), etanol (CH3CH2OH), dan alkohol sekunder tertentu ( CH3CHROH, di mana R adalah alkil atau aril grup).

Reaksi yodium dan basa metil keton dengan begitu dapat diandalkan, bahwa "iodoform test" (munculnya endapan kuning) digunakan untuk menyelidiki kehadiran metil keton. Ini juga terjadi ketika pengujian untuk alkohol sekunder (metilalkohol). Beberapa reagen (misalnya Hidrogen iodida) iodoform untuk mengkonversi diiodomethane. Juga konversi karbon dioksida adalah mungkin: berair Iodoform bereaksi dengan perak nitrat untuk menghasilkan karbon monoksida, yang teroksidasi oleh campuran asam sulfat dan iodin pentaoxide.


C. BAHAN DAN ALAT
BAHAN
1. Iodium ; I2
BM : 253.80
Kelarutan : sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam karbon disulfida, dalam kloroform, dalam karbon tetraklorida dan dalam eter; larut dalam etanol dan dalam larutan iodida; agak sukar larut dalam glyserin.
TD : 185.24 0C
TL : 113.60 0C
Warna : kristal berwarna violet – hitam sampai agak kecoklatan, berkilau seperti metal.
BJ : 4.93 (250C)
Jumlah : 5 gram
Kegunaan : banyak dipakai sebagai katalisator dalam reaksi alkalis dan kondensasi. Juga dipakai sebagai antiseptik, reagen analisa radio isotop, pengolahan air minum dan pengobatan.
Bahaya : amat beracun. Dosis tertentu dapat mengiritasi kulit. Pemakaian oral jangka panjang dapat menyebabkan iodism, sakit perut, muntah, diare.
Literatur : Farmakope Indonesia Edisi III dan IV

2. Aseton ; C3H6O
BM : 58.08
Kelarutan : dapat bercampur dengan air, denganetanol, dengan eter dan dengan kloroform.
TD : 56.48 0C
TL : -94.6 0C
Warna : cairan tidak berwarna, berbau sperti mentol.
BJ : 0.7972
Jumlah : 5 gram
Kegunaan : pelarut dan pereaksi
Bahaya : amat mudah terbakar, iritan dan namkotis. Uap aseton menyebabkan mati rasa, kontak kulit berkali-kalu menyebabkan dermatitis, sedangkan onhalasi menyebabkan pusing, mau muntah/pingsan. Efek kronis dapat merusak ginjal dan hati.
Literatur : Merck Index Edisi VII dan Farmakope Indonesia Edisi III
3. Natrium Hidroksida ; HaOH
BM : 40.00
Kelarutan : mudah larut dalam air, dalam etanol. A g NaOH larut dalam 0.9 ml air; 0.3 ml air panas; 7.2 ml absolut alkohol; 4.2 ml methanol.
TD : 1390 0C
TL : 3180C
Warna ; Padatan putih, tidak berbau, berentuk pelet/flakes.
BJ : 2.30
Jumlah : 17 ml
Kegunaan : sebagai pemberi suasana basa pada pembuatan iodoform ini dan dapat melembutkan kulit.
Bahaya : amat korosif. Bila kontak dengan mata maka akan terjadi iritasi, dapat mengakibatkan kebutaan; koyak kulit dapat terjadi luka bakar, borok yang dalam. Hirup debunya mengakibatkan radang saluran nafas dan paru-paru.

Literatur : Merck Index Edisi VII
Farmakope Indonesia Edisi III dan IV
4. Etanol ; C2H5OH
BM : 46.07
Kelarutan : bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik
TD : 78 0C
TL : -114 0C
Warna : cairan jernih, berbau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah.
BJ : 0.812 – 0.816
Jumlah : 35 ml
Kegunaan : antiseptic topical, adstringent, angina pectoralis dan pelarut organik.
Bahaya :
• Diminum menyebabkan mabuk, halusinasi, pusing, muntah-muntah.
• Jangka panjang menyebabkan kegemukan dan penyakit jantung.
• Bersifat karsinogenik, tertogenik, mempengaruhi sistem reproduksi.
• Manusia, mengubah indek fertilisasi wanita. Mudah terbakar.
Literatur : Merck Index Edisi VII dan farmakope Indonesia Edisi IV

D. ALAT
1 .Beaker glass 400 ml :1
2.Batang Pangaduk :1
3.Corong Buchner dan labu Hisap :1
4.Cawan Petri :1
5.Corong Kaca :1
6.Labu erlemeyer 200 ml :1
7.Gelas Ukur 25 ml :1
8.Gelas Ukur 100 ml :1
9.Kertas Saring :3
10.Hot plate :1
11.Pipet tetes :1
12.Desikator :1

E. CARA KERJA
1. Timbang aseton sebanyak 5 g pada gelas arloji setangkup dan ukur air 5 ml kemudian dimasukkan kedalam labu erlemeyer 200 ml kemudian tambahkan 5 g Iodium lalu dikocok
2. Larutan NaOH 2 N ditambahkan sedikit demi sedikit dgn terus menerus dikocok sampai larutan yg bewarna cokelat berubah menjadi endapan kuning (bila larutan bewarna cokelat muda sebaiknya penambahan NaOH menggunakan pipet tetes.
3. Setelah terdapat endapan kuning segera tambahkan air 25 ml air ke dalam erlemeyer kemudian endapan kuning disaring dgn corong Buchner
4. endapan dicuci dgn air sampai bebas NaOH.
5. Lakukan Rekristalisasi:Iodoform dimasukkan ked lm erlemeyer yg diberi tutup corong kaca .etanol dituangkan beberapa ml melalui corong dan dihangatkan sambil dikocok diatas hot plate.etanol sbg pelarut jga ikut dihangatkan ,bila campuran telah hangat tambahkan etanol sedikit lagi,ditunggu sampai panas dan jgn sampai mendidih .dilakukan berkali-kali sampaai iodoform larut sempurna.
6. Larutan disaring menggunakan corong panas ,kemudian ditututp dan didinginkan 15 menit kemudian 12,5 ml air ditambahkan dan diaduk untuk mengendapkan iodoforrm dgn sempurna.
7. Larutan disaring dgn corong Buchner
8. kristal dicuci dgn beberapa tetes alcohol dingin diatas corong Buchner(hentikan penghisapan selama pencucian)
9. Kristal Iodoform dipindahkan ke kertas saring baru yg kering dan letakkan di cawan petri
10. kristal dikeringkan dgn cara diletakkan di desikator
11. Kristal ditimbang berkali-kali sampai didapakan berat yg konstan lalu ditentukan titikleburnya dengan melakukan melting point.

UJI KEMURNIAN
Untuk melakukan uji kemurnian pada iodoform yang kami peroleh kami menggunakan alat elektrotermal melting aparatus, yaitu alat yang digunakan untuk mengukur jarak lebur suatu zat padat. Adapun cara kerjanya sbagai berikut :
1. Dimasukkan iodoform ke dalam pipa kapiler dengan cara menekankan salah satu ujung pipa kapiler pada zat, pipa kapiler dibalik dan diujung pipa kapiler yang lain diketuk perlahan-lahan hingga zat berada di tengah-tengah.
2. Alat dihubungkan dengan sumber listrik dan ditekan tombol “on”.
3. Disetting suhu alat penentu titik lebur ± 100 C di bawah titik lebur zat.
4. Dimasukkan pipa kapiler berisi iodoform ke dalam elektrothermalmelting aparatus, ditekan tombol start (kecepatan pemanasan 200 C/menit), dibiarkan hingga lampu plateu menyala.
5. Ditekan kembali tombol start (kecepatan pemanasan terjadi 20 C / menit).
6. Diamati dan dicatat jarak leburnya (pada temperatur iodoform mulai meleleh dan temperatur semua iodoform meleleh).
7. Alat dimatikan dengan menekan tombol “off”.
8. Dilaporkan jarak titik lebur iodoform yang didapatkan.
9. Pipa kapiler yang telah digunakn dibuang.

Jarak lebur iodoform murni yang didapatkan dari literatur adalah 1200 C. Sedangkan jarak lebur iodoform hasil praktis adalah 1190 C – 1210 C.
Literatur : Stecher, Paul G, dkk. 1960. The Merck Index of Chemicals and Drugs Seventh Edition. USA : Merck & Co., Inc.

DAFTAR PUSTAKA

Vogel Al,1968. A Text Book Of Practical Oragic Chemistry. Third edition. London : English Language Book Society and Longmans. Green & Co. Ltd. Hal : 15
Stecher, Paul G, dkk. 1960. The Merck Index of Chemicals and Drugs Seventh Edition. USA : Merck & Co., Inc.
Departemen kesehatan Republik Indonesia, 1995. Farmakope Indonesia, edisi IV : Depkes RI

Baca Selanjutnya : Pengalaman Ujian Seleksi Masuk Apoteker SF TB

Baca Sebelumnya : Uji Aktivitas Antibakteri